三块液-液动态平衡指数值测量我的第一次组装我的第一次支招书
1、尝试目标
• 熟习用三角形相图表现三组分体系组成的方式，掌控把握用浊点法和均衡釜法丈量液—液均衡数值的道理；
• 测绘环己烷—水—乙醇三组分体系液—液均衡相图。
2、尝试道理
• 三角形相图
设等边三角形三个极点别离代表纯物资 A 、 B 和 C （图 1 ），则 AB 、 BC 和 CA 三条边别离代表（ A+B ）、（ B+C ）和（ C+A ）三个二组分体系，而三角形外部各点相称于三组分体系。将三角形的每边分红 100 平分，颠末三角形外部任何一点 O 引平行于各边的直线 a 、 b 和 c ，根据多少道理 ,a+b+c=AB=BC=CA=100% ，或 a ` +b ` +c ` = AB = BC = CA =100% ， 是以 O 点的组成可由 a ` 、 b ` 、 c ` 表现 , 即 O 点所代表的三个组分的 % 组成为 ,B%= b ` ， A%= a ` ， C%=c ` 。要肯定 O 点的 B 组成 , 只要颠末 O 点作出与 B 的对边 AC 的平行线 , 割 AB 边于 D,AD 线段长度即相称于 B%. 余可类推 . 若是已知三组分夹杂物的任何二个 % 组成 , 只须作两条平行线 , 其交点便是被测体系的组成点。

图 1 等边三角形图

等边三角形图另有以下两个出格点 :
• 颠末任一极点 B 向其对边引直线 BD, 则 BD 线上的各点所代表的组成中 , A 、 C
两个组分含量的比值坚持稳定 . 这可由三角形近似道理获得证实 . 即
a ` /c ` = a ‘‘ /c ‘' = A%/C% = 常数
(2) 若是有两个三组分体系 D 和 E, 将其夹杂后 , 其组成点必位于 D 、 E 两点之间的连线上 ,
比方为 O, 根据杠杆法则 :
E 之重 /D 之重 =DO 之长 /EO 之长
• 环己烷 — 水 — 乙醇三组分体系液 — 液均衡相图丈量方式
环己烷 — 水 — 乙醇三组分体系中，环己烷与水是不互溶的，而乙醇与水及乙醇与环己烷全数是互溶的。在环己烷与水体系中插手乙醇可促使环己烷与水互溶。由于乙醇在环己烷层与水层中非等量分派，代表二层浓度的 a ， b 点连线并不必然和底边平行（见图 2 ）。设插手乙醇后体系的总组成点为 c ，均衡共存的二相叫共轭溶液，其组成由颠末 c 的直线上的 a ， b 两点表现。图中曲折折线以下的局部为二相共存区，其他局部为一相（均相）。
(1) 液 — 液分层线的测绘建造
(a) 浊点法 现有一环己烷与水二组分体系，其组成为 K ，于此中逐步插手乙醇，则体系总组成的沿 K--B 转变（环己烷与水的比例坚持稳定），当组成点在曲折折线以下的地区内，体系为互不混溶的两共轭相，震动时则呈现混浊状况。持续滴加乙醇直到曲折折线上的 d 点，体系产生一渐变，溶液由二相变为一相，表面由混浊变清。补加少许乙醇到 e 点，体系仍为一相。再向溶液中逐步插手水，体系总组成点将沿 e--c 转变（环己烷与乙醇的比例坚持稳定），直到曲折折线上的 f 点，体系又产生一渐变，溶液由一相变为二相，表面由清变混浊。补加少许水到 g 点，体系仍为二相。如于此体系再插手乙醇 …… 可获得 h 点，如斯频频实施。用上述方式可顺次获得 d 、 f 、 h 、 j…… 等位于液 — 液均衡线上的点，将这些点毗连即获得一曲折折线，便是一相区和二相区的分界限 ---- 液 — 液分层线。

图 2 滴定线路
(b) 均衡釜法
按必然的比例向一液 — 液均衡釜中插手环己烷、水和乙醇三组分，恒温下搅拌多少分钟， 静置、恒温和分层。取高低二层清液剖析其组成，得**组均衡数值；再补加乙醇，频频上述步骤，实施第二组均衡数值丈量 …… ，由此获得一系列二液相的均衡线（近似图 2 中，线 acb ），将各均衡线的端点相连，就获得液 — 液分层线。均衡釜机关见图 3 。

图 3 液 — 液均衡釜
• 结线的测绘建造
（ a ）浊点法
根据溶液的清浊变更和杠杆法则计较获得。此法偏差较大。（见参考文献 4 ）
（ b ）均衡釜法
由（ 1 ）（ b ）中获得的二液相的均衡线，便是均衡共存二液相组成点的连线 ---- 结线。
3、尝试仪表用具、装备及试剂
液 — 液均衡釜一台
恒温水浴一台
电磁搅拌器一台
气相色谱仪一台（配色谱功课站）
紧密天平一台
惯例玻璃仪表用具：玻璃温度（℃）计（0--100 ℃），酸式滴定管（50ml 二支），刻度移液管（1ml ， 2ml），
锥形瓶（250ml），打针器（10ml 三支）等
尝试试剂：乙醇（剖析纯）、环己烷（剖析纯）和蒸馏水。
4、尝试实操
1 ．开启气相色谱仪，调定色谱前提，作好剖析筹办。
2 ．浊点法测液 — 液分层线
用枯燥移液管取环己烷 2ml ，水 0.1ml 放入 250 ml 枯燥的锥形瓶中（注重不使液滴沾在瓶内壁上），向二支滴定管别离插手 20—30 ml 乙醇和水。用滴定管向锥形瓶中迟缓滴加乙醇（边加边动摇锥形瓶），至溶液恰由浊变清时，记下插手乙醇的 ml 数。于此溶液中再补加乙醇 0.5 ml ，再用滴定管向锥形瓶中迟缓滴加水（边加边动摇锥形瓶），至溶液恰由清变浊时，记下插手水的 ml 数。按表 1 所给数字加水 …… 如斯频频实施尝试，直至表 1 中 10 组数值测完。滴按时要充实动摇，但要防止液滴沾在瓶壁上。
3 ．均衡釜法丈量液 — 液均衡数值
用打针器向枯燥的液 — 液均衡釜中插手水、乙醇和环己烷各 10 ml （用紧密天平精确称量）开启恒温水浴，变更到尝试温度（℃），并向均衡釜恒温水套通人恒温水（丈量室温下均衡数值可不用恒温浴）。开启电磁搅拌器，搅拌 20—30 min , 静置 30 min , 分层，取基层和基层样品实施色谱剖析。（注重：可用微型打针器，由上取样口间接取上、下二层样品。取样前，微型打针器要用样品自身洗濯 5—6 次。）补加乙醇 5 ml 频频上述步骤，测第二组数值。如时候允许，可再加 5 ml 乙醇测第三组数值。有关数值记实于表 2 。
5、尝试数值记实
尝试数值记实按表 1 、表 2 列出。

6、尝试数值清算
1 ．将起点时溶液中各组分的体积，根据其密度（附录 1 ）换算成分量，求出其分量百分组成。
2 ．将表 1 所得功效在三角坐标图上标出，连成一光滑曲折折线（液 — 液分层线），并与附录 2 中文献数值获得的功效对照。将此曲折折线用虚线内涵到三角形的二个极点（ 100% 水和 100% 环己烷点）。由于室温下，水与环己烷可当作完整不互溶的。
3 ．按表 2 中尝试数值及色谱剖析功效，计较出总组成、基层组成和基层组成，计较功效填入表 2 ，并标入上述三角坐标图上。基层和基层组成点应在液 — 液分层线上，总组成点、基层组成点和基层组成点应在统一条直线上。